Внедрение методик по физическим факторам в лаборатории. Процедура внедрения стандартизованных методик испытаний. Протокол установленных значений

Транскрипт

1 CТАНДАРТНАЯ ОПЕРАЦИОННАЯ ПРОЦЕДУРА ВНЕДРЕНИЕ СТАНДАРТИЗОВАННЫХ МЕТОДИК (Полное и сокращенное наименование лаборатории) Версия (указать номер версии документа) Введено в действие г. Должность руководителя ИЛ И.О. Фамилия (подпись) 20 г.

2 стр. 2 из 19 Содержание 1 Назначение 3 2 Нормативные ссылки 3 3 Термины и определения 3 4 Сокращения и обозначения 5 5 Планирование процедуры внедрения Оформление результатов внедрения МКХА в (наименование лаборатории) Список форм и образцов 13 Приложения 14 Стр. 7

3 стр. 3 из 19 1 Назначение 1.1 Настоящая СОП устанавливает порядок внедрения стандартизованных методик количественного химического анализа (далее - МКХА) с установленными показателями качества, включая планирование, организацию, проведение и документальное оформление процедуры. 1.2 Действие настоящей СОП распространяется на все подразделения (наименование лаборатории), имеющие отношение к проведению лабораторных работ и обязательны для исполнения работниками ИЛ, имеющими непосредственное отношение к выполнению измерений (испытаний) в области аккредитации. 1.3 Внедрение методик является неотъемлемой частью работы ИЛ и проводится в целях подтверждения соответствия реализуемой в лаборатории МКХА требованиям нормативного документа (НД) на эту методику (для оценки пригодности) согласно требованиям ГОСТ Р ИСО/МЭК (раздел 5.4.3) и приказом Минэкономразвития России от «Об утверждении Критериев аккредитации, перечня документов, подтверждающих соответствие заявителя, аккредитованного лица критериям аккредитации, и перечня документов в области стандартизации, соблюдение требований которых заявителями, аккредитованными лицами обеспечивает их соответствие критериям аккредитации». 2 Нормативные ссылки ГОСТ Р ИСО/МЭК Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий; Приказ Минэкономразвития России от «Об утверждении Критериев аккредитации, перечня документов, подтверждающих соответствие заявителя, аккредитованного лица критериям аккредитации, и перечня документов в области стандартизации, соблюдение требований которых заявителями, аккредитованными лицами обеспечивает их соответствие критериям аккредитации»; РМГ Государственная система обеспечения единства измерений. Внедрение стандартизованных методик количественного химического анализа в лаборатории. Подтверждение соответствия установленным требованиям; ГОСТ Р ИСО Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения; РМГ Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа. 3 Термины и определения Методика количественного химического анализа (методика анализа) совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов количественного химического анализа (результатов анализа) с установленными показателями точности (неопределенностью или характеристикой погрешности).

4 стр. 4 из 19 Показатели качества методики анализа значения неопределенности или приписанной характеристики погрешности методики анализа и составляющих неопределенности или характеристики погрешности. К показателям качества методики анализа относят показатели точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости, внутрилабораторной прецизионности (если методика предназначена для применения в одной лаборатории), а также, при необходимости, другие показатели, характеризующие составляющие бюджета неопределенности или погрешности измерений, получаемых по методике. Показатели качества результатов анализа (при реализации конкретной методики анализа в конкретной лаборатории) установленные значения неопределенности или характеристики погрешности и составляющих неопределённости или характеристики погрешности для любого результата из совокупности результатов анализа (результатов единичного анализа), полученного при соблюдении требований конкретной методики при ее реализации в конкретной лаборатории (характеристики погрешности результатов анализа и ее составляющих). К показателям качества результатов анализа относят показатели точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости, внутрилабораторной прецизионности результатов анализа, а также, при необходимости, другие показатели, характеризующие составляющие бюджета неопределенности или погрешности измерений, получаемых при реализации методики в конкретной лаборатории. Результат измерений - значение характеристики, полученное выполнением регламентированного метода измерений. Точность - степень близости результата измерений к принятому опорному значению. Правильность - степень близости среднего значения, полученного на основании большой серии результатов измерений (или результатов испытаний), к принятому опорному значению. Показателем правильности обычно является значение систематической погрешности. Прецизионность - степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях. Повторяемость (сходимость) - прецизионность в условиях повторяемости. Условия повторяемости (сходимости) - условия, при которых независимые результаты измерений (или испытаний) получаются одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткого промежутка времени. Стандартное (среднеквадратическое) отклонение повторяемости (сходимости) - стандартное (среднеквадратическое) отклонение результатов измерений (или испытаний), полученных в условиях повторяемости (сходимости). Эта норма является мерой рассеяния результатов измерений в условиях повторяемости.

5 стр. 5 из 19 Предел повторяемости (сходимости) - значение, которое с доверительной вероятностью 95% не превышается абсолютной величиной разности между результатами двух измерений (или испытаний), полученными в условиях повторяемости (сходимости). Воспроизводимость - прецизионность в условиях воспроизводимости. Условия воспроизводимости - условия, при которых результаты измерений (или испытаний) получают одним и тем же методом, на идентичных объектах испытаний, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования. Стандартное (среднеквадратическое) отклонение воспроизводимости - стандартное (среднеквадратическое) отклонение результатов измерений (или испытаний), полученных в условиях воспроизводимости. Предел воспроизводимости - значение, которое с доверительной вероятностью 95% не превышается абсолютной величиной разности между результатами двух измерений (или испытаний), полученными в условиях воспроизводимости. Показатель точности результатов анализа значение неопределенности или характеристики погрешности, установленное для любого результата анализа, полученного при соблюдении требований и правил данной методики при ее реализации в конкретной лаборатории. Значение показателя точности не должны превышать соответствующих значений показателя точности методики анализа. Если методика анализа предназначена для использования в одной лаборатории, то значения показателя точности результатов анализа и показателя точности методики совпадают. Показатель повторяемости результатов анализа значение неопределенности или приписанной характеристики случайной погрешности результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости при реализации методики в конкретной лаборатории. Показатель внутрилабораторной прецизионности значение неопределенности или приписанной характеристики случайной погрешности результатов анализа, полученных по методике в конкретной лаборатории в условиях внутрилабораторной прецизионности. Предел внутрилабораторной прецизионности допускаемое для принятой вероятности Р абсолютное расхождение между двумя результатами анализа, полученными в условиях внутрилабораторной прецизионности. 4 Сокращения и обозначения СОП стандартная операционная процедура. ИЛ испытательная лаборатория. НД нормативный документ. Расшифровка остальных сокращений и обозначений приводится в тексте настоящей СОП. 5 Планирование процедуры внедрения 5.1 Для внедрения новой методики (руководитель лаборатории или кто?, указать лицо, ответственное за расстановку кадров в ИЛ) оценивает наличие

6 стр. 6 из 19 квалифицированных кадров в составе ИЛ, обладающих опытом и навыками достаточными для выполнения измерений по новой методике, и, при необходимости, организует мероприятия по повышению квалификации персонала лаборатории. 5.2 Ответственным за планирование, организацию, проведение и документальное оформление процедуры подтверждения соответствия реализуемой в лаборатории методики требованиям нормативного документа на эту методику в (наименование лаборатории) назначен (указать должность ответственного лица и номер приказа о вменении ответственности). 5.3 Ответственный за внедрение методик в ИЛ разрабатывает программу организационно-технических мероприятий по внедрению, включающую: -наименование внедряемой методики; -проверку использования актуализированной версии НД на испытания (измерения); -проверку соответствия необходимого оборудования (СИ, ИО, вспомогательного оборудования и материалов, в т.ч. для отбора проб), реактивов, ГСО, анализ имеющихся ресурсов и указания на необходимость восполнения недостающих; -контроль сроков поверки и калибровки средств измерений, аттестации испытательного оборудования, проверку технического состояния вспомогательного оборудования; -проверку сроков годности ГСО, аттестованных смесей, реактивов и вспомогательных материалов; -установление градуировочной зависимости и проверка ее стабильности (если это требование регламентировано МКХА); -проверку условий и правил отбора проб, их доставки, а также условий для хранения отобранных проб и проведения испытаний (измерений); -проверку качества дистиллированной воды (при необходимости, безаммиачной воды и т.п.); -распределение обязанностей и ответственности между сотрудниками лаборатории по реализации элементов процедуры выполнения анализа; -экспериментальную проверку правильности использования внедряемой методики;


Полное и сокращенное наименования организации (, или лаборатории, если она является самостоятельным юридическим лицом) «УТВЕРЖДАЮ» Должность руководителя организации () И.О. Фамилия (подпись) 20 г. М.П.

Полное и сокращенное наименования организации (, или лаборатории, если она является самостоятельным юридическим лицом) «УТВЕРЖДАЮ» Должность руководителя организации () И.О. Фамилия (подпись) 20 г. М.П.

Полное и сокращенное наименования организации (, или лаборатории, если она является самостоятельным юридическим лицом) «УТВЕРЖДАЮ» Должность руководителя организации () И.О. Фамилия (подпись) 20 г. М.П.

Утверждена Уральским научно-исследовательским институтом метрологии 11 декабря 1997 года Всероссийским научно-исследовательским институтом метрологической службы 17 декабря 1997 года Дата введения - 1

УТВЕРЖДАЮ Директор НИИ Химии Е. В. Сулейманов 2014г. ПОЛОЖЕНИЕ о внутреннем контроле качества результатов количественного химического анализа (измерений) РАЗРАБОТАНО Руководитель ИАЦ А. Д. Зорин 2014 г.

КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ПРОВЕДЕНИЯ ИСПЫТАНИЙ НЕФТЕПРОДУКТОВ Федорович Н.Н., Федорович А.Н., Морозова А.В. Кубанский государственный технологический университет Кафедра стандартизации, сертификации и аналитического

ГОСТ Р 8.563-96 УДК 389.14:006.354 Группа Т80 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ Методики выполнения измерений State system for ensuring

Лабораторный и геологический контроль: периодичность, объем, порядок проведения Ильина Елена Александровна Эксперт по аккредитации, к.т.н. [email protected] Национальные НД: РМГ 76-2004 ГСИ. Внутренний

Терещенко А.Г., Пикула Н.П. Внутрилабораторный контроль качества результатов химического анализа: учеб. пособ. Томск: STT, 2017. 266 с. В книге рассмотрены основные этапы работ по организации внутреннего

Федеральное государственное унитарное предприятие "Уральский научноисследовательский институт метрологии" (ФГУП "УНИИМ") ГОССТАНДАРТА РОССИИ РЕКОМЕНДАЦИЯ Государственная система обеспечения единства измерений

РЕСПУБЛИКАНСКОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ «БЕЛОРУССКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ЦЕНТР АККРЕДИТАЦИИ» РАБОЧАЯ ИНСТРУКЦИЯ СПЕЦИАЛЬНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ ПО АККРЕДИТАЦИИ ИСПЫТАТЕЛЬНЫХ ЛАБОРАТОРИЙ, ОСУЩЕСТВЛЯЮЩИХ КОЛИЧЕСТВЕННОЕ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН Государственная система обеспечения единства измерений Республики Казахстан МЕТОДИКИ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ Порядок разработки, метрологической аттестации, регистрации

УДК 542 + 004.9 ББК 24.4в6 Т35 Т35 Электронный аналог печатного издания: Внутрилабораторный контроль качества результатов анализа с использованием лабораторной информационной системы / А. Г. Терещенко,

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ (УНИИМ) ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС) INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION (ISC) РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕЖГОСУДАРСТВЕННОЙ СТАНДАРТИЗАЦИИ РМГ

СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ УЗБЕКИСТАН ПРАВИЛА ПРОВЕДЕНИЯ ИСПЫТАНИЙ ПРОДУКЦИИ Издание официальное Узбекский государственный центр стандартизации, метрологии и сертификации Ташкент Предисловие 1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования «Национальный исследовательский Нижегородский государственный

ОСТ 32.55-96 Система испытаний подвижного состава. Требования к составу, содержанию, оформлению и порядку разработки программ и методик испытаний и аттестации методик испытаний Указание МПС РФ от 11 июля

ГОСТ Р 8.589-2001 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРЕЦИИ ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ КОНТРОЛЬ ЗАГРЯЗНЕНИЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ ПРИРОДНОЙ СРЕДЫ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ. ОСНОВНЫЕ

1 Контроль качества результатов измерений Кострова Светлана Николаевна, ведущий инженер-химик, менеджер по качеству в лаборатории «Экоаналит» ИБ Коми НЦ УрО РАН 11.03.2012 Метрология относится к такой

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Группа Т80 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ТОЧНОСТЬ (ПРАВИЛЬНОСТЬ И ПРЕЦИЗИОННОСТЬ) МЕТОДОВ И РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ Часть 1 Основные положения и определения Accuracy

Межлабораторные сравнительные испытаниякритерии оценки стабильности качества результатов Моисеева Евгения Сергеевна, к.х.н., начальник отдела метрологического контроля и стандартизации [email protected],

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОРПОРАЦИЯ ПО АТОМНОЙ ЭНЕРГИИ «РОСАТОМ» Проект создания отраслевой системы межлабораторных сличительных испытаний Москва, 2012 СОДЕРЖАНИЕ Введение 1. Обзор нормативной документации по МСИ

АННОТАЦИЯ Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии утверждена 19.10.2007 г. «Методика проведения межлабораторных сравнительных испытаний для проверки компетентности испытательных

Метрологическое обеспечение деятельности лаборатории Начальник отдела метрологического контроля и стандартизации ФГБУЗ ГЦГ и Э ФМБА России Моисеева Евгения Сергеевна 8 499 190 49 71 [email protected] Основные

А. Г. Терещенко, Н. П. Пикула, Т. В. Толстихина ВНУТРИЛАБОРАТОРНЫЙ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ЛАБОРАТОРНОЙ ИНФОРМАЦИОННОЙ СИСТЕМЫ А. Г. Терещенко, Н. П. Пикула, Т. В. Толстихина

Группа компаний «АНАКОН» ОБЩЕСТВО С ОГРАНИЧЕННОЙ ОТВЕТСТВЕННОСТЬЮ «НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКИЙ ЦЕНТР «МИНЕРАЛЬНЫЕ СТАНДАРТЫ» Мы работаем для тех, кто ищет и добывает богатства недр! «Межлабораторные сравнительные

Томский политехнический университет Физико-технический институт Эффективность и результативность СМК в аккредитованной лаборатории 31 «Радиационный контроль» м.н.с., Ю.В. Нестерова [email protected]

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ (ГОССТАНДАРТ) ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ «УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ» (ФГУП «УНИИМ»)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ ГОСТ 8.010-99 Государственная система обеспечения единства измерений МЕТОДИКИ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ Основные положения Дзяржаўная сiстэма забеспячэння адзiнства

ГСИ Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС) NTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZTION METROLOGY

ОТКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО «ГАЗПРОМ» СТАНДАРТ ОРГАНИЗАЦИИ ОБЕСПЕЧЕНИЕ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ ОРГАНИЗАЦИЯ И ПРОВЕДЕНИЕ ВНУТРИЛАБОРАТОРНОГО КОНТРОЛЯ ИЗМЕРЕНИЙ ПОКАЗАТЕЛЕЙ КАЧЕСТВА ПРИРОДНОГО ГАЗА В ХИМИКОАНАЛИТИЧЕСКИХ

Р 50.4.003-2000 Р Е К О М Е Н Д А Ц И И ПО А К К Р Е Д И Т А Ц И И ИНСПЕКЦИОННЫЙ КОНТРОЛЬ ЗА ДЕЯТЕЛЬНОСТЬЮ В СИСТЕМЕ СЕРТИФИКАЦИИ ГОСТ Р АККРЕДИТОВАННЫХ ИСПЫТАТЕЛЬНЫХ ЛАБОРАТОРИЙ Издание официальное ГОССТАНДАРТ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ МЕТРОЛОГИИ, СТАНДАРТИЗАЦИИ И ТЕХНИЧЕСКИХ ИЗМЕРЕНИЙ ЛУГАНСКОЙ НАРОДНОЙ РЕСПУБЛИКИ (ГОССТАНДАРТ ЛНР) ПРИКАЗ 17.06.2016 79 Луганск Зарегистрирован в Министерстве юстиции Луганской

АНАЛИЗ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ, СТАНДАРТИЗОВАННЫХ В НОРМАТИВНЫХ ДОКУМЕНТАХ Митина А.А., Казанцева Д.В. Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОРПОРАЦИЯ ПО АТОМНОЙ ЭНЕРГИИ «РОСАТОМ» ПОЛОЖЕНИЕ ОБ ОРГАНИЗАЦИИ И ПРОВЕДЕНИИ МЕЖЛАБОРАТОРНЫХ СЛИЧИТЕЛЬНЫХ ИСПЫТАНИЙ НА ПРЕДПРИЯТИЯХ ГОСУДАРСТВЕННОЙ КОРПОРАЦИИ ПО АТОМНОЙ ЭНЕРГИИ «РОСАТОМ»

ГОСТ Р ИСО 572562002 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ТОЧНОСТЬ (ПРАВИЛЬНОСТЬ И ПРЕЦИЗИОННОСТЬ) МЕТОДОВ И РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ЧАСТЬ6 ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ЗНАЧЕНИЙ ТОЧНОСТИ НА ПРАКТИКЕ Москва Предисловие

Валидация аналитических методов: практическое применение. Писарев В.В., к.х.н., МВА, заместитель генерального директора ФГУП «Государственный научный центр по антибиотикам», Москва (www.pisarev.ru) Введение

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Группа Т80 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ТОЧНОСТЬ (ПРАВИЛЬНОСТЬ И ПРЕЦИЗИОННОСТЬ) МЕТОДОВ И РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ Часть 6 Использование значений точности на практике

РМГ 61 003 УДК 53.088:54.06:006.354 Т80 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС) INTERSTATE COUNCI FOR STANDARDIZATION, METROOGY AND CERTIFICATION (ISC) РЕКОМЕНДАЦИИ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ГОСТ Р 8.690-2009 Государственная система обеспечения единства измерений ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ПРОГРАММ

ПОЛИТИКА ПО ВЫРАЖЕНИЮ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ РЕЗУЛЬТАТОВ, ВЫДАВАЕМЫХ АККРЕДИТОВАННЫМИ ЛАБОРАТОРИЯМИ Политика распространяется на деятельность Государственного предприятия БГЦА (далее - БГЦА) и аккредитованных

Стр. 1 из 27 Ассоциация аналитических центров «Аналитика» «УТВЕРЖДАЮ» Управляющий Органом по аккредитации ААЦ «Аналитика» И.В. Болдырев 2008 г. по разработке Руководства по качеству Москва 1 стр. 2 из

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ГОСТ Р 8.563 2009 ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ МЕТОДИКИ (МЕТОДЫ) ИЗМЕРЕНИЙ

QControl 6.0 SControl DControl 3.0 www.qcontrol.ru Зав. аналитической лабораторией ИНХС РАН, д.х.н., профессор В.И. Дворкин Уже 18 лет мы создаем компьютерные программы для лабораторий. Жизнь показала

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА СТАНДАРТИЗАЦИИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Метрологическая экспертиза проектов государственных стандартов ГОСТ Р 1.11-99 State system for

«Заводская лаборатория. Диагностика материалов» 12. 2007. Том 73 57 Сертификация материалов и аккредитация лабораторий УДК 543 СИСТЕМА ПОДДЕРЖКИ ПРИНЯТИЯ РЕШЕНИЙ В ОБЛАСТИ УПРАВЛЕНИЯ КАЧЕСТВОМ РЕЗУЛЬТАТОВ

Introducing the Concept of Uncertainty of Measurement in Testing in Association with the Application of the Standard ISO/IEC 17025 ILAC G17:2002 Представление концепции неопределенности измерения в испытаниях

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ФГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ГОСТ Р Радиационный контроль ВНУТРИЛАБОРАТОРНЫЙ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ИЗМЕРЕНИЙ Настоящий проект

Утверждаю Вице-президент НП «ОПЖТ» - руководитель СДС ОПЖТ В.А. Матюшин 2010 г. П Р А В И Л А ПО С Е Р Т И Ф И К А Ц И И СИСТЕМА ДОБРОВОЛЬНОЙ СЕРТИФИКАЦИИ ОБЪЕДИНЕНИЯ ПРОИЗВОДИТЕЛЕЙ ЖЕЛЕЗНОДОРОЖНОЙ ТЕХНИКИ

Стр. 1 из 11 Ассоциация аналитических центров «Аналитика» «УТВЕРЖДАЮ» Управляющий Органом по аккредитации ААЦ «Аналитика» И.В. Болдырев 2008 г. по разработке Положения о лаборатории Москва 1 стр. 2 из

ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 Группа Т80 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ТОЧНОСТЬ (ПРАВИЛЬНОСТЬ И ПРЕЦИЗИОННОСТЬ) МЕТОДОВ И РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ Часть 5 Альтернативные методы определения прецизионности

" Метрологический надзор, осуществляемый метрологическими службами юридических лиц. Общие положения. Рекомендации. МИ 2304-08" (утв. ФГУП "ВНИИМС" Ростехрегулирования) РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕТРОЛОГИИ Утверждены

Система нормативных документов в строительстве Стандарт предприятия ТЕХНИЧЕСКИЙ НАДЗОР ЗАКАЗЧИКА. Требования к испытательным лабораториям СТП 13-00 Дирекция областного дорожного фонда Кемерово ПРЕДИСЛОВИЕ

СТАНДАРТ ОТРАСЛИ Отраслевая система обеспечения единства измерений Порядок проведения аттестации методик выполнения измерений 1 Область применения Дата введения 1.1 Настоящий стандарт устанавливает порядок

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ГОСТ Р 8.563 2009 Государственная система обеспечения единства измерений МЕТОДИКИ (МЕТОДЫ) ИЗМЕРЕНИЙ

Зарегистрировано в Минюсте России 16 ноября 2012 г. N 25847 МИНИСТЕРСТВО ЭКОНОМИЧЕСКОГО РАЗВИТИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ПРИКАЗ от 16 октября 2012 г. N 682 ОБ УТВЕРЖДЕНИИ КРИТЕРИЕВ АККРЕДИТАЦИИ ОРГАНОВ ПО

УТВЕРЖДАЮ ный директор тут охраны и условий труда» А.В. Москвичев июня 2015 г. ПРОГРАММА профессиональной переподготовки специалистов испытательных лабораторий (центров), выполняющих работы по исследованиям

ОСТ 5451531.7199 СТАНДАРТ ОТРАСЛИ ОТРАСЛЕВАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ ТЕХНИЧЕСКОЙ ЭКСПЛУАТАЦИИ НАЗЕМНЫХ СИСТЕМ И СРЕДСТВ УВД, НАВИГАЦИИ, ПОСАДКИ И СВЯЗИ Основные

Зарегистрировано в Минюсте России 16 ноября 2012 г. 25847 МИНИСТЕРСТВО ЭКОНОМИЧЕСКОГО РАЗВИТИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ПРИКАЗ от 16 октября 2012 г. 682 ОБ УТВЕРЖДЕНИИ КРИТЕРИЕВ АККРЕДИТАЦИИ ОРГАНОВ ПО СЕРТИФИКАЦИИ

МУ 3.3.2.1886-04 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 3.3.2. МЕДИЦИНСКИЕ ИММУНОБИОЛОГИЧЕСКИЕ ПРЕПАРАТЫ ВАЛИДАЦИЯ МЕТОДОВ КОНТРОЛЯ ХИМИЧЕСКИХ И ФИЗИКО- ХИМИЧЕСКИХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ КАЧЕСТВА МИБП: ОРГАНИЗАЦИЯ, ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ

ГОСТ Р 51000.4-96 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА СТАНДАРТИЗАЦИИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ СИСТЕМА АККРЕДИТАЦИИ В РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К АККРЕДИТАЦИИ ИСПЫТАТЕЛЬНЫХ

Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии УРАЛЬСКИЙ ФИЛИАЛ федерального государственного автономного образовательного учреждения дополнительного профессионального образования «АКАДЕМИЯ

К ВОПРОСУ О КОНТРОЛЕ СТАБИЛЬНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ В ИСПЫТАТЕЛЬНЫХ ЛАБОРАТОРИЯХ Касимова Н.В. Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Оренбургский государственный

Аккредитация испытательной (аналитической) лаборатории Докладчики: Попов Е.С. Мирзабекян Н.Н. Заседание ОНТС, 18 февраля 2016 Аккредитация - это официальное признание технической компетентности лаборатории

Система нормативных документов в строительстве Стандарт предприятия ТЕХНИЧЕСКИЙ НАДЗОР ЗАКАЗЧИКА. ПРАВИЛА ОЦЕНКИ ДОСТОВЕРНОСТИ И ПОЛНОТЫ КОНТРОЛЯ ПОДРЯДНЫХ ОРГАНИЗАЦИЙ СТП 08-99 Дирекция областного дорожного

Р 5(".i i P 50.2.030 2003 Р Е К О М Е Н Д А Ц И И ПО М Е Т Р О Л О Г И И Государственная система обеспечения единства измерений ОБЛАСТИ ПРИМЕНЕНИЯ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ СОСТАВА И СВОЙСТВ ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ

СТАНДАРТ ГОСКОРПОРАЦИИ «РОСАТОМ» Порядок проведения и содержание испытаний (аттестации) стандартных образцов состава и свойств веществ, материалов и изделий Дата введения Настоящий стандарт распространяется

Настоящие рекомендации распространяются на процедуры внедрения в лаборатории методик количественного химического анализа (МКХА):
- разработанных и аттестованных в соответствии с ГОСТ Р 8.563;
- содержащих значения показателей точности, установленные на основе межлабораторного оценочного эксперимента по ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р ИСО 5725-2, ГОСТ Р ИСО 5725-4.
Настоящие рекомендации устанавливают процедуру подтверждения соответствия реализуемой в лаборатории МКХА требованиям нормативного документа (НД) на эту методику.
Настоящие рекомендации разработаны с учетом требований ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025, . .
Настоящие рекомендации не распространяются на стандартизованные МКХА, используемые за пределами целевой области их применения.
Положения настоящих рекомендаций могут быть использованы при внедрении в лаборатории стандартов на методы испытаний, в том числе разработанных в соответствии с ГОСТ Р 8.580, а также других НД, содержащих аттестованные методики измерений(МВИ), допущенные к применению в сети лабораторий федеральных органов исполнительной власти [например, НД на МВИ, утвержденные в виде федеральных природоохранных нормативных документов (ПНДФ), нормативно-методических документов в области санитарно-гигиенического контроля и надзора (МУК) и т.п.].

Обозначение: 50.2.060-2008
Название рус.: ГСИ. Внедрение стандартизованных методик количественного химического анализа в лаборатории. Подтверждение соответствия установленным требованиям
Статус: действующий (Введены впервые)
Дата актуализации текста: 27.04.2010
Дата добавления в базу: 27.04.2010
Дата введения в действие: 01.07.2009
Разработан: ФГУП "Уральский ВНИИ метрологии"
Утвержден: Ростехрегулирование (25.11.2008)
Опубликован: Стандартинформ № 2009

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

Р 50.2.060 -

2008

Государственная система обеспеченияединства

измерений

ВНЕДРЕНИЕ СТАНДАРТИЗОВАННЫХ МЕТОДИК КОЛИЧЕСТВЕННОГОХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА В ЛАБОРАТОРИИ

Подтверждениесоответствия установленным требованиям

Москва

Стандартинформ

2008

1 РАЗРАБОТАНЫФедеральным государственным унитарным предприятием «Уральскийнаучно-исследовательский институт метрологии»

2 ВНЕСЕНЫ Управлениемметрологии Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕНЫ ИВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническомурегулированию и метрологии от 25 ноября 2008 г. № 320-ст

4 ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящим рекомендациямпубликуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальныестандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемыхинформационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра(замены) или отмены настоящих рекомендаций соответствующее уведомление будетопубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты».Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также винформационной системе общего пользования - на официальном сайте Федеральногоагентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Положения настоящих рекомендациймогут быть использованы при внедрении в лаборатории стандартов на методыиспытаний, в том числе разработанных в соответствии с ГОСТР 8.580 , а также других НД, содержащих аттестованные методикиизмерений(МВИ), допущенные к применению в сети лабораторий федеральных органовисполнительной власти [например, НД на МВИ, утвержденные в виде федеральныхприродоохранных нормативных документов (ПНДФ), нормативно-методических документовв области санитарно-гигиенического контроля и надзора (МУК) и т.п.].

2 Нормативныессылки

ГОСТ Р 8.563-96 Государственнаясистема обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТР 8.580-2001 Государственная система обеспечения единства измерений.Определение и применение показателей прецизионности методов испытанийнефтепродуктов

ГОСТР ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов ирезультатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТР ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов ирезультатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости ивоспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТР ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов ирезультатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильностистандартного метода измерений

ГОСТР ИСО/МЭК 17025-2006 Общие требования к компетентности испытательных икалибровочных лабораторий

Примечание - При пользовании настоящими рекомендациями целесообразно проверитьдействие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - наофициальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию иметрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационномууказателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационнымуказателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен(изменен), то при пользовании настоящими рекомендациями следуетруководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандартотменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется вчасти, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины иопределения

4 Общие положения

4.1 Важным элементомсистемы менеджмента испытательной (измерительной) лаборатории, применяющейстандартизованные МКХА, является (ГОСТР ИСО/МЭК 17025 , пункт 5.4.2) подтверждение возможности правильноиспользовать эти методики в лаборатории (далее - процедура подтверждения).

4.2 Процедураподтверждения предусматривает (на стадии внедрения методики в лаборатории -стадии, предшествующей проведению рабочих измерений) демонстрацию адекватности(подтверждение соответствия) реализуемой МКХА требованиям НД на эту методику.

Процедуру подтверждения осуществляют путем:

Обеспечения иконтроля необходимых условий для проведения анализа в соответствии с НД наМКХА;

Проверки соответствияопераций и приемов, осуществляемых при реализации МКХА в лаборатории,требованиям НД;

Проверки возможности получения влаборатории результатов анализа с точностью, отвечающей требованиям МКХА(экспериментальная проверка правильности использования МКХА в лаборатории).

4.3 Показателикачества методик анализа, установленные 1) на основемежлабораторного оценочного эксперимента по ГОСТР ИСО 5725-1 , ГОСТР ИСО 5725-2 , ГОСТР ИСО 5725-4 , в зависимости от принятых подходов к описанию точностиизмерений могут быть представлены в НД на МКХА в виде приписанной характеристикипогрешности, характеристик составляющих погрешности или расширеннойнеопределенности, составляющих расширенной неопределенности (см. ). Приэтом для методики анализа соответствующие числовые значения приписанныххарактеристик погрешности измерений и расширенной неопределенности измеренийсовпадают (Е.5.3 и Е.5.4 приложения Е ,).

4.4 Процедуруподтверждения соответствия реализуемой в лаборатории МКХА требованиям НДосуществляют под руководством менеджера по качеству (либо другого должностноголица, исполняющего его обязанности) либо лица, им уполномоченного, спривлечением специалистов лаборатории, проводящих анализ рабочих проб.

4.5 Процедура подтверждения, порядокрегистрации полученных результатов, требования к заключению о соответствииреализованной МКХА требованиям НД должны быть установлены в Руководстве покачеству лаборатории.

4.6 Положительныерезультаты подтверждения соответствия являются основанием для использованияМКХА в лаборатории и проведения последующего внутрилабораторного контролякачества получаемых по ней результатов анализа.

4.7 При внесенииизменений в НД на МКХА правильность применения МКХА в лаборатории подлежитповторному подтверждению.

1) При установлении показателей качества методик анализа реализованыследующие положения:

Оценка математического ожидания систематической погрешности (оценка смещения)методики анализа незначима или на нее введена поправка в результаты анализа;

Воздействия, влияющие на результатыанализа, не наблюдаемые в процессе межлабораторного эксперимента, незначимы илидолжным образом учтены при установлении показателя точности методики анализа.

5 Процедурыподтверждения соответствия реализуемой в лаборатории методики количественногохимического анализа требованиям нормативного документа

5.1 Обеспечение иконтроль необходимых условий для проведения анализа в соответствии с НД на МКХАдолжны предусматривать (применительно к установленной процедуре анализа):

Проверкуиспользования актуализированного НД на МКХА и его доступности для всехучастников анализа;

Проверку наличия(при необходимости - закупку) технических средств (средств измерений,испытательного оборудования, оборудования для отбора проб, вспомогательногооборудования, в том числе для подготовки проб, и т.п.), реактивов, материалов,стандартных образцов (СО), методик приготовления аттестованных смесей;

Организацию(контроль сроков) поверки (калибровки) средств измерений, аттестациииспытательного оборудования, проверки технического состояния вспомогательногооборудования;

Проверку:

1) условий хранения исроков годности экземпляров СО;

2) условий и сроковхранения реактивов, материалов, растворов, образцов проб;

3) соответствияэкспериментальных данных, полученных при построении градуировочнойхарактеристики, выбранному виду зависимости;

4) стабильностиградуировочной характеристики;

5) качества реактивовс истекшим сроком хранения;

6) условий и правилотбора проб и их доставки (при необходимости);

7) качествадистиллированной воды и т.п.;

Обучение персоналаработе в соответствии с НД на МКХА;

Распределениеобязанностей между сотрудниками лаборатории по реализации элементов процедурывыполнения анализа.

5.2 Проверка соответствия операций иправил, осуществляемых при реализации в лаборатории МКХА, требованиям НДпредусматривает проверку всех этапов процедуры анализа, выполняемых расчетов ирегистрации данных.

При необходимости конкретизации(уточнения) отдельных этапов процедуры анализа разрабатывают соответствующиелабораторные процедуры в дополнение к установленным в НД.

5.3 Экспериментальнуюпроверку правильности использования МКХА в лаборатории допускается проводитьодним из следующих способов:

Оцениванием влаборатории показателей качества результатов МКХА и проверкой их соответствияпоказателям качества, установленным в НД на МКХА (способ 1);

Проверкойсоответствия повторяемости результатов МКХА и лабораторного смещения 1) при реализации МКХА в лаборатории требованиям НД на МКХА (способ II ).

1) Подлабораторным смещением понимают разность между математическим ожиданием результатовединичного анализа, полученных в условиях повторяемости, и принятым опорнымзначением.

Примечания

1 Экспериментальная проверка предусматривает проведение специальногоэксперимента, реализуемого в соответствии с 5.4 (способ I ) либо 5.5 (способ II ). Допустимо использование архивных данных - при их наличии влаборатории.

2 С учетом того, чтобольшинство НД на МКХА имеют установленные показатели качества в видеприписанных характеристик погрешности и ее составляющих, в настоящихрекомендациях приведены алгоритмы оценки пригодности МКХА с использованиемхарактеристик погрешности и ее составляющих.

5.4 Экспериментальная проверка правильностииспользования МКХА в лаборатории (способ I )

5.4.1 Организацияспециального эксперимента и алгоритмы оценивания показателей качестварезультатов анализа могут быть реализованы в соответствии с приложениями Б и В .

5.4.2 Полученные входе специального эксперимента показатели качества результатов анализа ( - показатель повторяемости результатов анализа, - показательвнутрилабораторной прецизионности результатов анализа, Δ л - показатель точности результатов анализа) сопоставляют ссоответствующими показателями качества методики анализа(σ r σ R , Δ , см. ).

5.4.3 При выполненииусловий - ≤ σ r , ≤ σ R , Δ л ≤ Δ :

Принимают решение о соответствиипроцедуры анализа в лаборатории требованиям МКХА;

Значенияпоказателей качества результатов анализа, фактически обеспечиваемые влаборатории, оформляют протоколом (рекомендуемая форма протокола приведена в );

Устанавливают нормативывнутрилабораторного контроля применительно к реализуемым схемам контроля(например, по [ ]) сиспользованием показателей качества, оформленных протоколом.

Примечания

1 Если оцененный в эксперименте показатель точности результатов анализаимеет несимметричный интервал [ Δ Л,Н ; Δ Л,В ], то условиемсопоставления для показателя точности является: | Δ Л,Н | ≤ Δ , Δ Л,В ≤Δ .

2 Допустимо нормативы внутрилабораторного контролярассчитывать с использованием показателей качества методики анализа,установленных в НД на МКХА.

5.4.4 При невыполнении условий по5.4.3 (либо одного из них) процедура анализа в лаборатории не может бытьпризнана соответствующей требованиям МКХА. Необходимо выяснить и устранитьпричины неудовлетворительного внедрения МКХА в лаборатории.

5.5 Экспериментальная проверка правильности использования МКХА влаборатории (способ II )

5.5.1Экспериментальная проверка правильности использования МКХА в лабораторииспособом II требует проведения:

Специальногоэксперимента для проверки соответствия повторяемости требованиям МКХА;

Специальногоэксперимента для проверки соответствия лабораторного смещения требованиям МКХА.

Специальный эксперимент дляпроверки соответствия повторяемости требованиям МКХА может быть осуществлен сиспользованием одной рабочей пробы (см. 5.5.2), нескольких рабочих проб 1) (см. ).

Специальный эксперимент дляпроверки соответствия лабораторного смещения требованиям МКХА может бытьосуществлен с использованием образцов для контроля (ОК) (см. ),метода добавок (см. ),другой (контрольной) методики анализа (см. ).

Примечания

1 Экспериментальную проверку проводят для рабочего диапазона измеренийпри применении МКХА в лаборатории.

2 Экспериментальную проверку проводят дляподдиапазонов (диапазона) измерений с постоянными значениями показателейкачества МКХА. Поддиапазоны выбирают по 6.1.11 .

5.5.2 Проверка соответствия повторяемости результатов анализа требованиямметодики с использованием одной однородной рабочей пробы

5.5.2.1 Отбор рабочейпробы проводят в количестве, достаточном для получения N результатов единичного анализа (в соответствии с N ≥ 16). Содержание определяемого компонента в рабочейпробе должно находиться в проверяемом поддиапазоне (диапазоне) измерений.

5.5.2.2 В условияхповторяемости получают N результатов единичного анализа(параллельных определений) пробы.

5.5.2.5 Привыполнении условия ≤ K r принимают решение:

Показательповторяемости результатов анализа соответствует требованиям МКХА;

Примечание - Допустимо в качестве показателя повторяемости результатов анализа оупринять показатель повторяемости методики анализа σ r .

5.5.2.6 Если > K r то повторяемость результатов анализа в лаборатории не может бытьпризнана удовлетворительной. Необходимо выяснить и устранить причинынеудовлетворительного внедрения методики анализа в лаборатории.

5.5.3 Проверка соответствия повторяемостирезультатов анализа требованиям МКХА с использованием нескольких рабочих проб

5.5.3.1 Отбираютрабочие пробы, содержание определяемого компонента в которых соответствует проверяемомуподдиапазону (диапазону) с постоянным значением показателя повторяемостиметодики анализа - σ r .

5.5.3.2 Число рабочихпроб и число параллельных определений каждой пробы определяют из условия: М ( n " - 1) ≥ 15 (в соответствии с ),

где М - число рабочихпроб;

n " - число параллельных определений каждой пробы.

5.5.3.3 Для каждойрабочей пробы получают n " результатов параллельных определений.

5.5.3.4 Рассчитываютсреднеарифметические результатов параллельных определенийдля каждой m -й пробы и общее среднеквадратичноеотклонение по всем результатам параллельных определений :


где{Х m , I , i = 1,..., n "} - результаты параллельных определений m -й пробы, m = 1,..., M .

5.5.3.5 Расчетнорматива контроля К r 1) , принятие решения порезультатам проверки соответствия повторяемости результатов анализа требованиямМКХА осуществляют в соответствии с 5.5.2.4 - 5.5.2.6.

5.5.4Проверка соответствия лабораторного смещения требованиям МКХА с использованиемобразцов для контроля

5.5.4.1 Для проверкивыбирают или создают ОК, адекватный анализируемым пробам. Аттестованноезначение ОК должно находиться в проверяемом поддиапазоне (диапазоне) измерений.Характеристика погрешности (неопределенность) аттестованного значения ОК должнабыть незначима на фоне показателя точности методики анализа.

1 ) Нормативконтроля рассчитывают для числа степеней свободы v = M (n " - 1).

Число результатов параллельныхопределений n 1 определяют исходя из условия

где

σ R - значениепоказателя воспроизводимости МКХА в виде СКО, соответствующее аттестованномузначению ОК;

σ l - СКО межлабораторной вариации;

n - число параллельных определений, установленное в НД на МКХА.

Примечание - Если показатель воспроизводимости МКХА приведенв виде предела воспроизводимости R , то σ R рассчитывают по формуле

где Q (P , m ) - коэффициент, зависящий от доверительной вероятности Р и числа m результатов анализа, полученных в условиях воспроизводимости, припринятых Р = 0,95 и m = 2 Q (P , m ) = 2,77.

5.5.4.3 Выполняют л 1 параллельных определений аттестованной характеристики ОК.

5.5.4.4 Рассчитывают:

Среднее значениерезультатов параллельных определений ( X i i = 1,..., n 1 ) аттестованной характеристики ОК:

Оценкулабораторного смещения θ * Л : (С - аттестованное значение ОК);

Оценку СКОповторяемости результатов параллельных определений аттестованной характеристики OK S w :

Оценку СКОпогрешности лабораторного смещения S Δ :

где S (Δ ), S r - оценки СКО погрешности и повторяемости методикианализа соответственно.

Если показатель точности МКХАсформирован на основе только показателя воспроизводимости 1) , то S Δ рассчитывают поформуле

где S R (S L ) - оценка СКО воспроизводимости (межлабораторнойвариации) методики анализа;

S D - СКО комбинированной прецизионности по .

Примечания

1 S (Δ ), S r , S R , S L представляют собой надежно установленные оценкисоответствующих показателей качества МКХА: S (Δ ) ≈ σ (Δ ), S r ≈ σ r S R ≈ σ R , S L ≈ σ L .

2 Если проверку соответствия показателя повторяемости требованиям МКХАпроводили с использованием ОК и число параллельных определений N по соответствует условию по 5.5.4.2, то для оценки лабораторного смещенияиспользуют результаты по ,принимая при этом n 1 = N , .

5.5.4.5 При выполнении условия | θ * Л | ≤ 2 S Δ принимают решение о соответствии лабораторногосмещения требованиям МКХА.

5.5.4.6 Если | θ * Л | > 2 S Δ , то точность результатов анализа не может бытьпризнана удовлетворительной. Необходимо выяснить и устранить причинынеудовлетворительного внедрения МКХА в лаборатории.

5.5.5Проверка соответствия лабораторного смещения требованиям МКХА с использованиемметода добавок

5.5.5.1 Дляпроведения эксперимента используют пробу и пробу с добавкой определяемогокомпонента. Содержание определяемого компонента в пробе и пробе с добавкойдолжно находиться в проверяемом поддиапазоне (диапазоне) измерений с постояннымизначениями показателей точности σ (Δ ), воспроизводимости σ R иповторяемости σ r МКХА. Значениедобавки C d должно удовлетворять условию: C d > 4 σ (Δ ).

5.5.5.2 Отбираютрабочую пробу в количестве, достаточном для получения 2 n 1 результатов единичного анализа (n 1 определяют аналогично ).Пробу делят на две части и в одну часть вносят добавку определяемогокомпонента.

5.5.5.3 В условияхповторяемости получают по л 1 результатов параллельных определенийпробы X i и пробы с добавкой X d , i .

5.5.5.4 Рассчитывают:

где { X i , i = 1,..., n 1 } - результаты параллельных определений для рабочейпробы;

{ X d , i , = 1,..., n 1 } - результаты параллельных определений для рабочейпробы с добавкой.

Примечание - Если показатель точности МКХА сформирован наоснове только показателя воспроизводимости, то S Δ рассчитывают поформуле .

5.5.5.5 Принятие решения по результатампроверки соответствия лабораторного смещения требованиям МКХА проводят всоответствии с , .

5.5.6 Проверка соответствия лабораторного смещениятребованиям методики с использованием другой (контрольной) методики анализа

5.5.6.1 Дляпроведения эксперимента используют:

а) контрольную методику, удовлетворяющуюследующим условиям:

1) диапазон измеренийсоответствует проверяемому поддиапазону (диапазону) измерений;

2) установленызначения показателя точности результатов анализа при ее реализации влаборатории;

3) показательточности результатов анализа для контрольной методики незначим на фонепоказателя точности проверяемой методики;

4) результаты анализа,получаемые по контрольной методике, соответствуют требованиямвнутрилабораторного контроля;

б) рабочие пробы,содержание определяемого компонента в которых находится в проверяемомподдиапазоне (диапазоне) измерений с постоянными значениями показателейточности, воспроизводимости, повторяемости как для проверяемой, так и дляконтрольной методики анализа (число рабочих проб - n 1 определяют аналогично ).

5.5.6.2 Отбирают n 1 рабочих проб, каждую в количестве, достаточном для получения одногорезультата единичного анализа как по проверяемой, так и по контрольной МКХА.

5.5.6.3 Получают в условиях, близких к повторяемости, n 1 пар (X i и Х к i ) результатов единичногоанализа (X i - результаты анализа,полученные по проверяемой методике, Х к i - результаты анализа,полученные по контрольной методике).

5.5.6.4 Рассчитывают:

где { X i , i = 1,..., n 1 } - результатыопределений i -й рабочей пробы, получаемые по проверяемойметодике;

{Х к i , i = 1,..., n 1 } - результаты определений i -й рабочей пробы,получаемые по контрольной методике;

y i - разность результатованализа i -й пробы, полученных по проверяемой и поконтрольной методике;

Оценка лабораторного смещениядля проверяемой методики;

S y - СКО, характеризующееразброс результатов, получаемых по проверяемой и по контрольной методике;

S (Δ ) ≈ σ (Δ ) - показатель точности проверяемой методикианализа в виде СКО;

S r ≈ σ r - СКО повторяемостипроверяемой методики анализа.

Примечание - Если показатель точности МКХА сформированна основе только показателя воспроизводимости, то S Δ рассчитывают по формуле

5.5.6.5 Принятие решения по результатам проверки соответствиялабораторного смещения требованиям МКХА проводят по , , принимая θ* Л равным .

5.5.7 Еслиповторяемость результатов анализа и лабораторное смещение соответствуюттребованиям методики анализа, то делают следующие выводы:

Процедура анализа в лаборатории соответствует требованиям методики;

За значение показателя точности результатов анализа Δ Л допустимо принять значение показателяточности методики анализа - Δ , за значение показателявнутрилабораторной прецизионности результатов анализа - значение показателявоспроизводимости методики анализа σ R ;

Нормативы внутрилабораторного контроля допустимо устанавливать сиспользованием показателей качества МКХА 1).

По мере накопленияинформации в процессе внутрилабораторного контроля значения показателейкачества результатов анализа (а следовательно, и нормативы внутрилабораторногоконтроля) могут быть уточнены с учетом фактически обеспечиваемых в лабораториизначений, оценка которых может быть проведена, например, на основе результатовконтрольных процедур 2) , полученных при построении контрольных картШухарта по 6.3.2.5,6.3.3.5-6.3.3.15 [

Приложение А
(справочное)
Сравнительный анализ двух подходов к представлению показателей качестваметодики количественного химического анализа

Таблица А.1 - Номенклатура показателей качества МКХА

Δ где[Δ н, Δ в ] - границы интервала (н - нижняя; в - верхняя), в которых погрешность любого из совокупности результатов анализа, получаемых по методике, находится с принятой вероятностью Р .

Приписанная характеристика погрешности, характеристики составляющих погрешности

Расширенная неопределенность, составляющие расширенной неопределенности

Показатель точности методики

Δ - приписанная характеристика погрешности (интервальная оценка)*

U - расширенная неопределенность (интервальная оценка)

σ(Δ) - СКО приписанной характеристики погрешности (точечная оценка)

u с - суммарная стандартная неопределенность (точечная оценка)

Δ = Z σ (Δ ), где Z - квантиль распределения

U = k u с , где k - коэффициент охвата

X ± Δ, Р

y ± U , k - форма представления результата анализа

X - результат анализа

y - результат анализа

Показатель воспроизводимости методики

σ R - СКО воспроизводимости методики (σ R ≈ S R )

S R - оценка стандартного отклонения воспроизводимости ↔ стандартная неопределенность (в условиях воспроизводимости)

Показатель повторяемости методики

σ r - СКО повторяемости методики ( σ r ≈ S r )

S r - оценка стандартного отклонения повторяемости ↔ стандартная неопределенность (в условиях повторяемости)

Показатель правильности методики

θ - оценка математического ожидания систематической погрешности (вводимая поправка в результаты

измерений)

Оцененное смещение (вводимая поправка в результаты измерений)

Таблица А.2 - Связь СКО приписанной характеристикипогрешности и суммарной стандартной неопределенности с их составляющими

ПриложениеБ
(рекомендуемое)
Форма протокола установленных значений показателей качества результатов анализапри реализации методики количественного химического анализа в конкретной лаборатории

Протоколустановленных значений показателей качества результатов анализа при реализацииМКХА в лаборатории 1)

Наименование лаборатории, применяющей даннуюметодику

____________________________________________________________________________

Наименование методикианализа ________________________________________________

Обозначение НД наметодику анализа ____________________________________________

Показатели качестварезультатов анализа были оценены на основе данных специального эксперимента, полученныхв период с ___по ___.

Диапазон измерений изначения показателей точности, правильности и внутрилабораторной прецизионностирезультатов анализа:

Диапазон измерений

Показатель внутрилабораторной прецизионности результатов анализа в виде СКО

Показатель правильности результатов анализа (границы, в которых систематическая погрешность лаборатории находится с принятой вероятностью Р)

± Δ с

([ Δ c Л, н , Δ c Л, а ] )

Показатель точности результатов анализа (границы, в которых погрешность любого из совокупности результатов анализа, полученных в лаборатории при реализации методики, находится с принятой вероятностью Р)

± Δ Л

([ Δ Л, н , Δ Л, а ] )

1 ) Установленные значенияпоказателей качества результатов анализа могут быть уточнены по результатамвнутреннего контроля. В этом случае необходимо оформление нового протокола.

Когда вы выполняете какое-нибудь конкретное исследование или пользуетесь конкретной единицей оборудования, вы принимаете за данность, что это исследование или оборудование предоставят вам обоснованные, правильные, надежные и воспроизводимые данные и что вы получите ту информацию, которая вам нужна. Однако управление качеством подразумевает, что лаборатория должна подтвердить то, что она принимает за данность. Это делается посредством валидации или проверки исследований и оборудования.

Что

Напишите СОП по валидации (проверке) методов исследований и оборудования. Ниже следует объяснение, что такое валидация.

Валидация метода исследования

Чтобы определить, действительно ли метод исследования дает ту информацию, которую лаборатория ожидает получить, лаборатории вначале надо сформулировать рабочие спецификации для этой процедуры исследования. С помощью таких рабочих спецификаций лаборатория определяет, какие результаты она надеется получить после выполнения этого исследования и какую информацию могут дать эти результаты. В спецификациях могут быть также количественные показатели. Например, лаборатория использует метод микроскопии мазков для определения тяжести инфекции кислотоустойчивыми бактериями. Требования лаборатории относительно этого метода могут быть следующие: метод должен позволить выявить кислотоустойчивые бактерии в мазке мокроты и он должен позволить подсчитать количество бактерий в поле зрения или в 100 полей зрения.

Следующим шагом является валидация метода исследования, которая заключается в проверке того, действительно ли этот метод соответствует техническим спецификациям, сформулированным в лаборатории.

Большинство обычно выполняемых диагностических методов исследований уже где-то прошли валидацию. Это относится к методам, опубликованным в признанных учебниках, рецензируемых журналах и в международных, национальных и региональных рекомендациях. В этих случаях необходимо получить отчет о валидации и хранить его в лаборатории.

Лаборатория должна сама выполнить валидацию метода исследования, если...

  • метод исследования был изменен по сравнению с исходным, проверенным методом;
  • метод исследования был разработан в самой лаборатории;
  • стандартные, проверенные методы используются не по исходному назначению.

В этом случае лаборатория должна определить, есть ли другой, проверенный, метод, который можно использовать в качестве золотого стандарта для сравнения результатов с теми, которые получены методом,нуждающимся в валидации.

При валидации метода в лаборатории следует записать следующие критерии (возможно, не все критерии применимы ко всем типам методов исследований):

  • Надежность анализа:
    • испытывают напрямую путем изменения критичных для данного метода параметров, например, выполнение исследования при разной температуре окружающей среды или с реагентами, приготовленными в различное время;
    • испытывают косвенно путем оценки стабильности результатов контрольных проб в течение более длительного периода времени.
  • Специфичность: определяют, измеряет ли метод только те показатели, которые лаборатория хочет измерить, и отсутствует ли влияние посторонних веществ.
  • Корреляция: определяют соотношение между результатом измерения и количеством измеряемого компонента.
  • Пределы обнаружения и пределы количественного определения: определяют пределы линейной зависимости.
  • Воспроизводимость: сравнивают метод при многократном анализировании определенного числа проб, содержащих анализируемое вещество в количестве, распределенном по интервалу обнаружения, и статистически подтверждают, что результаты повторных анализов одной и той же пробы различаются незначительно.
  • Повторяемость: повторяют исследование одного набора проб по крайней мере 3 раза, чтобы убедиться, что получаются одинаковые результаты. Важно, чтобы исследования выполняли разные сотрудники, чтобы учесть вариации между исполнителями.
  • Неопределенность: определяют для каждого исследования, для которого это имеет практическую ценность, неопределенность измерений (стандартное отклонение).
  • Правильность: определяют правильность результатов, полученных в лаборатории, и правильность выполнения метода; для этого лаборатория должна участвовать в программе проверке квалификации (ПК) для данных исследований (это мероприятие относится к этапу 2). Если лаборатория не может участвовать в программе ПК для данного анализа, ей следует периодически сравнивать этот метод с другим стандартным или проверенным методом. По крайней мере, по возможности лаборатории надлежит ставить внутренние контроли качества, чтобы отслеживать стабильность результатов исследования (см. мероприятие по внутреннему контролю качества).

Для более подробного объяснения валидации лабораторных методов рекомендуется прочитать технический доклад Международного союза теоретической и прикладной химии: Thompson M., Ellison S.L.R., Wood R. Harmonized Guidelines of Single-Laboratory Validation of Methods of Analysis [Согласованные рекомендации по валидации методов анализа в отдельной лаборатории]. Pure Appl Chem 2002 74(5):835-855. Ссылка на этот доклад (на английском) приведена справа на странице Разрешение на воспроизведение доклада было любезно предоставлено редакцией журнала Pure and Applied Chemistry.

Поскольку валидация является сложной процедурой, рекомендуется, чтобы те сотрудники, кто будет планировать и выполнять валидацию в вашей лаборатории, прошли курс по валидации или получили другого рода подготовку.

Валидация/проверка оборудования

Лаборатория должна иметь уверенность, что используемое оборудование предоставляет соответствующие действительности желаемые данные. Чтобы определить, действительно ли данная единица оборудования предоставляет желаемые данные, лаборатории вначале надо сформулировать рабочие спецификации для этого оборудования. С помощью таких рабочих спецификаций лаборатория определяет, какие данные или характеристики лаборатория хочет получить с помощью этого оборудования. В спецификациях могут быть также количественные показатели. Например, лаборатория хочет убедиться, действительно ли центрифугирование проб происходит при 8000 xg, если центрифуга запрограммирована на эту скорость.

Следующим шагом является валидация данной единицы оборудования.

Новое оборудование, как правило, устанавливается в лаборатории поставщиком. Перед началом эксплуатации оборудования поставщик обязан предоставить отчет по валидации, в котором поставщик приводит свидетельства того, что оборудование соответствует требуемым спецификациям.

Лаборатория должна определить обоснованность данных, полученных на данной единице оборудования. Среди прочего, следует определить масштаб возможных систематических и случайных ошибок (т. е. неопределенность измерений). Для этого лаборатория должна постараться использовать эталон. Эталоном может быть уже имеющийся экземпляр оборудования, валидация которого уже была проведена и зарегистрирована.

Обратите внимание, что валидация лабораторных информационных систем (ЛИС) также считается валидацией оборудования. При написании СОП опишите конкретные специфические действия, которые необходимо выполнить для валидации ЛИС. Чтобы получить представление о процедуре валидации ЛИС, рекомендуется прочитать статью Биляк и соавторов (Biljak et al.), сообщающую о валидации лабораторной и больничной информационных систем в Институте клинической химии и лабораторной медицины университетской больницы Меркур (Merkur University Hospital), Загреб, Хорватия. Ссылка на эту статью (на английском языке) приведена справа на странице. Разрешение на воспроизведение публикацию был любезно предоставлен Biochemia Media.

Как и кто

Менеджер по качеству:

  1. Подготовьте план СОП. Включите в СОП объяснение того, что такое валидация и почему ее выполняют (аналогично объяснениям, приведенным выше в разделе «Что»). Рекомендуется разделить процедуру валидации на две: одну процедуру – для валидации методов исследования, а другую – для валидации оборудования. В целом процедура валидации описывает следующие шаги:
    • формулирование технических спецификаций;
    • подготовка плана валидации;
    • выполнение валидации;
    • анализ валидации, проводимый для того, чтобы убедиться, что метод исследования или оборудование соответствуют техническим спецификациям;
    • регистрация результатов и выводов в отчете о валидации и архивирование отчета.
  2. Напишите СОП в соответствии с протоколом написания процедурной СОП, приведенным в «Образце СОП», и используйте шаблон для процедурной СОП.
  3. Проверьте и утвердите СОП в соответствии с процедурами, указанными в СОП «Контроль документов». Выберите таких сотрудников для проверки и утверждения данной СОП, которые знают, что такое валидация и почему и как она делается.
  4. Включите новую СОП в список «Прочитано и понято» и отметьте, кто из сотрудников должен ознакомиться с данной СОП.
  5. На еженедельном рабочем совещании представьте сотрудникам данную СОП. Объясните сотрудникам концепцию валидации, так чтобы все понимали ее суть, а также необходимость валидации методов исследований и оборудования. Объявите, кому из сотрудников требуется прочитать эту СОП, и объясните, что после прочтения они должны поставить свою подпись в список «Прочитано и понято».

Программное обеспечение

ПРОТОКОЛ ВНЕДРЕНИЯ V1

РП 000.V1-VALID

Руководство пользователя

Екатеринбург

1. Введение

1.1. Настоящее руководство регламентирует процедуры, связанные с получением протокола внедрения методики (метода) количественного химического анализа (далее - КХА) с помощью программного обеспечения «протокол_внедрения_v1.xlsx» (далее - ПО).

1.2. ПО представляет собой файл табличного генератора Microsoft Excel 2013 с внедренными алгоритмами обработки измерительной информации образца для контроля на основе документов:

Р 50.2.060-2008 «ГСИ. Внедрение стандартизованных методик количественного химического анализа в лаборатории. Подтверждение соответствия установленным требованиям»;

РМГ 76-2004 «ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа»;

ГОСТ Р 8.736-2011 «ГСИ. Измерения прямые многократные. Методы обработки результатов измерений. Основные положения».

1.3. Расчёт характеристик методики в конкретной лаборатории основан на приписанных значениях характеристик точности и прецизионности этой методики. По мимо этого ПО можно использовать при разработке и внедрении не стандартизованных методик – в этом случаи нормативы контроля устанавливаются исходя из задач и потребностей лаборатории.

2. Структура ПО

2.1. ПО состоит из одного файла (книга Microsoft Excel 2013) и семи разделов (листов). Каждый лист содержит исходную информацию и – или алгоритмы обработки данных согласно таблице 1.

Таблица 1

Выполняемые функции

Краткое описание возможностей

исходных

Позволяет внести в протокол сведения о

организация выбора алгоритмов их

лаборатории,

методике

измерений,

обработки.

характеристиках методики измерений и

образца для контроля и т.п.

результаты

Сбор результатов измерений.

Позволяет внести результаты измерений

аттестованной

характеристики образца

для контроля.

протокол

Объединение входных и выходных

Позволяет

сформировать

протокол

измерений для его сохранения или печати.

Обработка результатов измерений.

Позволяет

произвести

обработку

исходной измерительной информации.

вып. списки

Организация выпадающих списков.

Позволяет производить выбор параметров

Промежуточная обработка исходной

на листе «ИД» и соотносить вид и тип

информации о показателях качества

показателей качества методики.

методики

Содержит табулированные значения

Позволяет

производить

статистических коэффициентов.

соответствующих коэффициентов.

Сопоставление

характеристик

Справочное приложение

качества методики

3. Описание листов

3.1. Описание листа «ИД»

3.1.1. Внешний вид рабочей части листа ИД представлен на рисунке 1.

Наименование организации

ООО ХХХХХХХХХ

Наименование лаборатории

Испытательная лаборатория

Номер аттестата (свидетельства)

ННННННННННН

Методика измерений

Номер (шифр)

ХХХХХХХХХХХХХ

Обозначение

ХХХХХХХХХХХХХ

Наименование

ХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХ

ХХХХХХХХХХХХХХХ

Метод измерений

ХХХХХХХХХХХХХХ

ХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХ

Показатель

ХХХХХХХХХ

Диапазон измерений

Вид характеристик (отн.; абс.)

Единица измерений

Показатель точности

Суммарная стандартная неопределенность

Показатель презизионности

СКО повторяемости

Образец для контроля

Контрольная проба

Дата окончания срока годности

ХХ.ХХ.ХХХХ

Наименование

ХХХХХХХХХХХ

Опорное значение

Погрешность опорного значения

Рисунок 1

3.1.2. Данные разделены на три части и выделены цветом:

желтый – обозначения входных параметров (изменение не рекомендуется);

зеленый – выпадающие списки (необходимо выбрать подходящий параметр).

3.1.3. На рисунке 2 изображен пример выпадающего списка.

Рисунок 2

3.2. Инструкция по заполнению листа «ИД»

3.2.1. Заполнению подлежат поля выделенные синим, согласно имеющейся информации. При нехватке размера виденного поля рекомендуется уменьшить шрифт соответствующей записи.

3.2.2. В ячейках, отмеченных красным углом в верхней правой части содержится примечание 1 с рекомендуемым действием:

B12 – нужно выбрать способ выражения характеристик точности методики: в абсолютном или относительном виде;

Е12 – нужно выбрать (если в списке нет - вписать) обозначение измеряемой величины;

В15 и В16 – нужно выбрать характеристики качества методики2 ;

В17 – нужно выбрать тип образца для контроля:

СО утвержденного типа – стандартный образец утвержденного типа, приготовленный в соответствии с инструкцией в его паспорте с не истекшим сроком годности (ГСО);

Аттестованная смесь (АС) – смесь двух и более веществ (материалов), приготовленная

по документированной методике, с установленными в результате аттестации по

1 Примечание выводится при удерживании левой кнопки мыши на соответствующей ячейке.

2 В случаи, если в методике не установлены характеристики качества предполагаемы в ПО или таковые не предусмотрены вовсе, рекомендуется принимать расчетные значения согласно приложения А.

расчетно-экспериментальной процедуре приготовления значениями величин, характеризующих состав смеси;

Контрольная проба – образец вещества или материала с установленными метрологическими характеристики сторонним методом.

3.2.3. Формулы листа «ИД» представлены в таблице 2. Таблица 2

3.3. Описание листа «результаты»

3.3.1. Внешний вид рабочей части листа ИД представлен на рисунке 3.

Результаты единичных наблюдений (n), мкг/м³

18 04.05.2014

19 04.05.2014

20 04.05.2014

21 05.05.2014

22 06.05.2014

23 07.05.2014

24 08.05.2014

25 09.05.2014

Рисунок 3

3.3.2. Структура листа «результаты» предполагает от 1 до 5 параллельных определений (n)

и от 1 до 25 последовательных (N). Для адекватной оценки внутрилабораторных характеристик методики рекомендуется N≥ 16. Формулы и ссылки на листе отсутствуют.

3.4. Описание листа «протокол»

3.4.1. Лист «протокол» представляет собой сводную зависимую часть листов «ИД» и «расчет» в виде не редактируемых картинок и предназначен для формирования протокола внедрения (валидации) методики в лаборатории.

3.4.2. Лист может быть экспортирован в виде не редактируемого файла PDF и – или напечатан через стандартное меню Microsoft Excel.

3.5. Описание листа «расчет»

3.5.1. Внешний вид рабочей части листа ИД представлен на рисунке 4.

Результаты измерений и расчетов

Хср, мкг/м³

SrL, мкг/м³

удовл. удовл.

Показатель повторяемости соответсвует требованиям медодики.

Показатель лабораторного смещения соответсвует требованиям медодики.

Рисунок 4

3.5.2. Основную часть структуры листа занимает таблица аналогичная на листе «результаты». В правой части содержатся алгоритмы расчета среднего значения, в нижней – характеристик качества методики на основании данных занесенных на лист «результаты» и «ИД». Желтым отмечены поля в которые выводится сообщение о результатах контрольной процедуры.

3.5.3. Алгоритмы расчета среднего по «n» предполагают вывод текстового сообщения «неуд.» если расхождение между этими результатами превышает соответствующий норматив контроля, установленный в методике. В этом случаи возможно дополнение результатов измерений либо взамен несоответствующих, либо новой строкой.

3.5.4. Формулы листа «ИД» представлены в таблице 3.

Таблица 3

среднего

значения по

ЕСЛИОШИБКА(ЕСЛИ(ABS(МАКС(B3:F3)-

строкам и фильтр результатов

МИН(B3:F3))<=G3;СРЗНАЧ(B3:F3);"неуд.");"-")

Определение

критерия

ЕСЛИОШИБКА(ЕСЛИ(ИД!$B$12=»отн.»;"вып.

приемлемости

результатов

наблюдений

1:$F$10;2)*СРЗНАЧ(B3:F3)/100;"вып.

характеристик прецизионности

списки"!$B$34*ВПР(СЧЁТ(расчет!B3:F3);"μ(f)"!$E$

1:$F$10;2));»-«)

Расчет среднего по столбцу I3:I27 –

СРЗНАЧ(I3:I22)

общее среднее

Расчет СКО поворяемости

СТАНДОТКЛОН.В(I3:I18)

Расчет норматива контроля

ВПР(СЧЁТ(I3:I27);"μ(f)"!A1:B23;2)*"вып.

списки"!C34

Определение

приемлемости

ЕСЛИ(C29<=D29;"удовл.";"неуд.")

результатов

Расчет лабораторного смещения

погрешности

КОРЕНЬ("вып.

списки"!C22^2-"вып.

лабораторного смещения

списки"!C34^2/СЧЁТ(I3:I27)+C29^2/СЧЁТ(I3:I27))

Определение

приемлемости

ЕСЛИ(E29<=2*F29;"удовл.";"неуд.")

результатов

3.5.5. Лист «расчет» по умолчанию скрыт, защищен паролем и изменению не подлежит.

3.6. Описание листа «вып. списки»

3.6.1. Лист «вып. списки» содержит текстовую информацию о выпадающих списках листа «ИД» и алгоритмы преобразования характеристик точности методики.

3.6.2. Формулы листа «вып. списки» представлены в таблице 4.

Таблица 4

Текст формулы

ЕСЛИ(ИЛИ(ИД!B15=A23;ИД!B15=A25);ИД!E15/К

точности

методики

на основе

ОРЕНЬ(3);ИД!E15)

имеющихся данных

Переводит

расчетный

показатель

ЕСЛИ(ИД!B12="отн.";"вып.

точности методики в абсолютный

списки"!B22*расчет!B29/100;B22)

Определяет расчетный показатель

ЕСЛИ(ИЛИ(ИД!B16=A35;ИД!B16=A36);ИД!E16/В

прецизионности

методики

ПР(СЧЁТ(расчет!B3:F3);"μ(f)"!E1:F10;2);ИД!E16)

основе имеющихся данных

Переводит

расчетный

показатель

ЕСЛИ(ИД!B12="отн.";B34*расчет!B29/100;B34)

прецизионности

методики

абсолютный вид

3.6.3. Лист «вып. списки» по умолчанию скрыт, защищен паролем и изменению не

подлежит.

3.7. Описание листа «μ(f)»

3.7.1. Лист «μ(f)» содержит табулированные значения статистических коэффициентов согласно Р 50.2.060-2008. Лист «μ(f)» по умолчанию скрыт, защищен паролем и изменению не подлежит.

3.8. Описание листа «μ(f)»

3.8.1. Лист «МХ» содержит справочную информацию «Сравнительный анализ двух подходов к представлению показателей качества методики количественного химического анализа» согласно приложения А Р 50.2.060-2008.

4. Сведения о защите и идентификации ПО

Сведения о документации

Таблица 5 – Перечень документации

Наименование

Обозначение

Программное обеспечение ПРОТОКОЛ ВНЕДРЕНИЯ V1.

РП 000.V1-VALID

Руководство пользователя

Таблица 6 – Полнота документации в части программного обеспечения

Результат

Примечания

Наименование ПО, обозначение его версии и/или

версий его модулей

Описание назначения ПО, его структуры и

выполняемых функций

Описание метрологически значимой части ПО

сведения о защищаемых

Список (перечень) защищаемых параметров и

частях по п. 3

описание средств их защиты

Описание интерфейсов пользователя, меню и

диалогов

Описание реализованных методов защиты ПО

Описание способов хранения результатов

измерений на встроенном, удаленном или съемном

носителях

Наличие исходного ПО

Идентификационные сведения ПО

Таблица 7 – Идентификационные данные ПО

Идентификационные данные (признаки)

Значение

Идентификационное наименование ПО

протокол_внедрения_v1.xlsx

Номер версии (идентификационный номер) ПО

Сведения о защите ПО

Таблица 8 - Функции защиты ПО от непреднамеренных изменений

Результат

Описание процедуры

Проверка наличия средств защиты ПО и

Стандартные средства

измерительной информации от изменения или

защиты Windows

удаления в случае возникновения случайных

воздействий

Проверка наличия мер от несанкционированного

Стандартные средства

доступа, позволяющим изменить значения

защиты Windows.

констант

Защита паролем листа.

Таблица 9 - Функции защиты ПО от преднамеренных изменений

Результаты

Описание процедуры

Проверка наличия средств защиты, исключающих

Стандартные средства

возможность несанкционированных модификации,

защиты Windows.

загрузки, считывания из памяти, удаления или иных

Защита алгоритмов

преднамеренных изменений метрологически

значимой части ПО и измерительной информации

Проверка соответствие полномочий пользователей

Пользователи не имеют

доступа к реализованным

алгоритмам

Проверка корректности и правильности реализации

Все документированные

управления доступом пользователя к функциям ПО

функции ПО выполняются

и измеренным данным

Типичные валидационные характеристики:

- Правильность (Accuracy)

- Прецизионность (Precision)

- Сходимость (Repeatability)

- Внутрилабораторная прецизионность (Intermediate Precision)

- Специфичность (Specificity)

- Предел обнаружения (Detection Limit)

- Предел количественного определения (Quantitation Limit)

- Линейность (Linearity)

- Диапазон применения (Range)

ГОСТ ИСО/МЭК 17025

5.4.1 Общие положения Лаборатория в своей деятельности должна использовать методы и процедуры, соответствующие области ее деятельности. Они включают отбор образцов, обращение с ними, транспортирование, хранение и подготовку объектов, подлежащих испытаниям и/или калибровке, и, если уместно, оценку неопределенностей измерений, а также статистические методы анализа данных испытаний и/или калибровки.

Отклонения от методик испытаний и калибровки допускаются только при условии их документального оформления, технического обоснования, одобрения и согласия заказчика.

Примечание - Международные, региональные, национальные стандарты или общепринятые технические условия, содержащие достаточную и краткую информацию о том, как проводить испытания и/или калибровку, не нуждаются в дополнениях или переоформлении в качестве внутренних процедур, если эти стандарты написаны так, что они могут быть использованы в опубликованном виде сотрудниками лаборатории. При необходимость разрабатывают дополнительную документацию на случай альтернативных вариантов методики или дополнительных подробностей.

ГОСТ ИСО/МЭК 17025

5.4.2 Выбор методик Лаборатория должна использовать методики испытаний и/или калибровки, включая методы отбора образцов, которые отвечают потребностям заказчиков и пригодны для предпринимаемых испытаний и/или калибровки. Преимущественно следует использовать методики, приведенные в международных, региональных (межгосударственных) или национальных стандартах. Лаборатория должна гарантировать, что она использует последнее действующее издание стандарта, кроме случаев, когда оно не подходит или это невозможно сделать. При необходимости к стандарту можно приложить дополнительные подробности с тем, чтобы обеспечить согласованное применение.

Если заказчик не указал метод, который следует использовать, то лаборатория должна выбрать соответствующие методы, которые приведены в международных, региональных или национальных стандартах, рекомендованы авторитетными техническими организациями, описаны в соответствующих научных статьях или журналах или были рекомендованы изготовителем оборудования. Разработанные или принятые лабораторией методики также могут быть использованы, если они пригодны и оценены. О выбранном методе следует уведомить заказчика.

Лаборатория должна подтвердить, что она может правильно использовать стандартные методики, прежде чем приступить к испытаниям или калибровке. Если стандартная методика меняется, то подтверждение следует повторить.

Лаборатория должна известить заказчика в случае, если предложенная им методика представляется непригодной или устаревшей.

Внедрение стандартизованных методик

количественного химического анализа в лаборатории

Подтверждение соответствия установленным требованиям

Алгоритм процедуры внедрения МИ

Приказ (распоряжение) о назначении руководителя работ по внедрению методики и комиссии по оценке показателей качества результатов испытаний (измерений);

Руководитель работ разрабатывает программу (план и т.п.) внедрения и представляет ее на утверждение руководителю организации (лаборатории);

Оформление акта внедрения МИ по окончании работ и выпуск приказа (распоряжения) о внедрении МИ с ознакомлением персонала

Руководитель процесса

Специалисты,

Комиссия осуществляющие анализ рабочих проб

Распространяется на процедуры внедренияв лаборатории методик, разработанных и аттестованных в соответствии с ГОСТ Р 8.563

Процедура подтверждения – элемент системы менеджмента качества лаборатории (п. 5.4.2 ГОСТ ИСО/МЭК 17025) – подтверждение возможности правильно использовать методику в лаборатории – демонстрация адекватности (подтверждение соответствия) реализуемой МКХА требованиям НД на МИ

УТВЕРЖДАЮ

___________________

«___»____________ 20 г.

ПРОГРАММА ВНЕДРЕНИЯ

(полное наименование НД на МИ в соответствии со свидетельством об аттестации )

1 Цель внедрения НД на МИ в деятельность (наименование юр. лица и лаборатории):

- обеспечение производственного экологического контроля;

- социально-гигиенический мониторинг;

- выполнение испытаний для целей сертификации продукции;

- ветеринарный контроль и т.п.

2 Внедрение методики осуществляется в соответствии с требованиями Р 50.2.060-2008 специалистами лаборатории (наименование лаборатории) под руководством (должность, ФИО) по видам работ, представленным в таблице.

1 Этап. Подготовительный

1 Оценка соответствия области применения методики целям (по п.1), требованиям ГОСТ Р 8.563, проверка акту- альности используемого НД на МИ и его доступности для всех участников процесса

Служебная

(пояснительная) записка, отчет

2 Оценка наличия условий,

Служебная

необходимых

(пояснительная)

проведения

испытаний

соответствии с НД на МИ:

регламентирующих

(должность, ФИО);

нормативы

качества

объектов контроля, других

необходимых НД;

Технических средств (СИ,

(должность, ФИО)

ИО, ВО, в том числе

оборудования для отбора и

подготовки проб), поверки

аттестации

технического

состояния

квалифицированного

(должность, ФИО)

персонала; помещений,

том числе для приема и

хранения проб;

стандартных образцов

(должность, ФИО)

(эталонных

материалов),

реактивов,

расходных

материалов